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色譜柱設(shè)置不當,或者壞掉了,該怎么判斷并處理?

更新時間:2021-12-06 瀏覽次數(shù):2516

  色譜工作者常會碰到這樣的問題,當分離不好的時候,是柱子內(nèi)徑設(shè)置不當引起的,還是柱子失效引起的,什么時候該換色譜柱了,該怎么判斷并處理?



色譜柱.jpeg




  色譜柱內(nèi)徑設(shè)置不當引起峰重合:


  1.峰重合


  做蔬菜中有機氯殘留的檢測,常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色譜柱,進標液后發(fā)現(xiàn)有的農(nóng)藥的峰與其它農(nóng)藥峰重合,檢查氣相條件與以前一樣,柱流量與分流比也沒錯,氮氣流速也正常,想到以前換過VF-5柱,是30*0.25*0.25柱,是不是柱設(shè)置有問題,在儀器面板上找到色譜柱型號,發(fā)現(xiàn)將柱內(nèi)徑輸錯,輸成0.25了,改成0.32后,出峰正常,峰分離正常。


  2.柱內(nèi)徑設(shè)置不當


  可以看出當柱內(nèi)徑設(shè)置較小時,出峰時間提前,出峰較快,但峰有重合現(xiàn)象,內(nèi)徑較大時,出峰時間延后,分離較好,但從方法中看不出區(qū)別,柱流量均為2mL/min,載氣流量為28mL/min,但出峰情況卻有較大區(qū)別。


  二、色譜柱失效


  1.故障現(xiàn)象


  瓦里安氣相GC450,自動進樣器,ECD與PFPD檢測器。DB-1701(30m?0.25mm?0.25μm),VF-1ms(30m?0.32mm?0.25μm)色譜柱。


  DB1701色譜柱購買于2012年12月,做蔬菜中有機磷的檢測,已使用兩年零八個月,每年做近四百個樣品,總共做樣品近千個,在剛做完的80個樣品后,進19種有機磷標液,峰形難看且出峰很少,進10種有機磷只出四個峰,看來是柱效下降,又配毒死蜱標液進樣,正常情況兩個峰相離很近,但能分離,現(xiàn)在只出一個峰,可見柱子的分離度也不行。


  2.采取措施:


  換新襯管,老化色譜柱,卸下檢測器端,以5℃/min的速率進行老化過夜,重新進以上兩種不同標液,19種、10種標液出峰情況與上面一樣,無多大效果,將色譜柱兩端各截去1.5米,安好進樣,仍然是上面的情況。會不會是氣相條件影響柱效,換一根新購買的DB1701柱,相同的標液小瓶,相同的氣相條件,看出峰情況。


  從結(jié)果看,用新DB1701柱子,以上三種標液出峰峰形尖銳,分離度好,由此判斷2012年的DB1701柱已經(jīng)失效,該扔掉了。


  三、結(jié)論


  色譜柱安裝后,要在儀器上設(shè)置色譜柱的型號,以便儀器計算柱壓與線性流速,當柱壓大與線性流速快時,出峰較快,分離度差,當柱壓小與線性流速慢時,出峰較慢,但分離度較好,所以輸入正確的色譜柱型號對峰形與分離度也有影響。


  色譜柱使用一段時間后,會受到樣品污染,引起柱效下降,分離度低,最終柱子失效,對于這種情況,要對色譜柱進行老化,割柱頭等措施,還要在相同的標液相同的氣相條件下,與同型號的色譜柱進行峰型對比,來判斷是否放棄這根色譜柱


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