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氣相色譜儀中氫火焰檢測(cè)器常見(jiàn)故障及檢查

更新時(shí)間:2023-05-11 瀏覽次數(shù):1012

1790F型色譜儀是一款帶氫火焰檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀。FID的靈敏度高、體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱等連用,是目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用較理想的檢測(cè)器。但儀器使用較長(zhǎng)時(shí)間后,會(huì)出現(xiàn)一些硬件上的故障。一般FID系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)該從這三方面去檢查判斷,以免走彎路。根據(jù)長(zhǎng)期使用,將1790F型氣相色譜儀FID系統(tǒng)常見(jiàn)故障歸納于表1。


1.氣路檢查

(1)檢查氫氣、氮?dú)夂涂諝饬髁渴欠裾???諝饬髁刻『蛧娮靽?yán)重漏氣會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;氫氣太小,氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅點(diǎn)火困難,也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣和氮?dú)饬髁勘壤贿m當(dāng)將明顯影響靈敏度;氫氣流量太大造成噪聲變大。

 

(2)氣路系統(tǒng)是否潔凈。氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪聲增大和基線漂移。

 

(3)檢查基流大小。點(diǎn)火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近,在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下,點(diǎn)火后,記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定。

 

一般點(diǎn)火后氫氣調(diào)回正常值時(shí),基流的偏離<1mv,說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈;基流<l0mv,一般還能使流用;或基流大于幾十毫伏,說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重,這時(shí)噪聲、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪一部分受到污染的簡(jiǎn)單方法,就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高,若基流明顯變大,該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會(huì)出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。

 

2.檢測(cè)器檢查

(1)噴嘴及噴嘴口位置。噴嘴漏氣將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移;噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂出所致;相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰,噪聲會(huì)增大。

 

(2)檢查收集極。若收集極絕緣不良,則噪聲會(huì)很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重;收集極離子流信號(hào)線接觸不良或斷線會(huì)造成不出峰。

 

(3)檢測(cè)器是否污染??捎貌糠稚郎胤椿髯兓笮?lái)確定,清除污物的辦法就是拆除零部件和進(jìn)行高溫老化。


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